直读光谱仪常见的20个问题及解决方案

   日期：2019-06-20

  给༺大家汇总25个关于直读光谱仪常见的25个问题及分析，希望对大家有帮助。

  1、什么是线性范围?什么是相关系数?线性范围🍸给的是比较高含量和比较低含量的比值。

  这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体🍒。实际中根本达不到那样的线形范围。 相关系数，是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1，说明相关系数越好(我说的一般是1次曲线)。

 &ems𒅌p;2、不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。ꦦ有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.

ౠ   铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。

  3、直读光谱如何制样?

  (1) 直读光谱仪制样很简单的!要么用车床(有色金属用)，要么用磨样机(黑✅色金属用)

  (2) 有钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.

 &🐽emsp;4、建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用♒的是„客户练习‟条件，与这有关系吗?

  你说的标样就是你做曲线的基本点。

  你还要定义高低标

  如果你有时间你可以添2个检查标样(内控标样)。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果ℱ你的分析成分很稳定。那问题还好点.

  5、光谱仪的氩气速度很快是什么原因?

  (1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.

  (2).检查气路各接头是否有漏气.

  (3).检查快门是否漏气.

  6、光谱仪真空泵换油，要注意什么?

  停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则ܫ需冲洗)，拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。(如果冲洗🧸，则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油.

  还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。

  7、什么叫做基体效应?

  基体效应就是共存元素对被测元素的影响。

  8、光电直读ﷺ光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问🦩能解吗? 我看你的意思。是以前可以做，现在做不了吗?

  不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。

  如果是做不好。请注意校正曲线，如果曲线没有问题。查找其他原因.

  载气参数，电压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。

  如果没有出现，你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线。注意基体效应。

  还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。

 &e🍃msp;9、我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗?如果用钢标做标样行吗?

  (1) 不用纯铁,能够熔的很好.超好用和分析样品一致的标样.

  (2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。

  10、手提光谱和直读光谱有什么不同?

  (1) 手体光✃谱一般为♔CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。

&emsಌp; (2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的。

  11、我们现在想用直读光谱做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确?

  一♈般来说🏅，测量钢铁中的C、S,准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。

  12、能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?

  酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的;而酸不溶铝即不溶🐻解在♑酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。

  13、很细很细的线材怎么做光谱?

  (1)用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40*高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨(或割)一🍒个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中心铣(或钻)一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发电流;缩短预然时间;适当降低积分ꦡ电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。

  (2෴)烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀🃏。还不要用气泡。

  14、搬迁要做哪些准备工作?特别是对仪器要做哪些调整?

  保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。

  如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故ꦫ障发生。导致无法收场和解释。

  15、我们�💮�用直读光谱测量镧和铈的含量，用CPA-Ⅰ分光光度法测量稀土总量，实验结果相差很大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位，稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少?

  国家 新标准应该是铈占48%～52%，镧大约占24%～26%。

  16、我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因?

  看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限. 看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏꧙了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.

  你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是⛦你🉐们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.

  17、直读光谱仪的校准手段有哪些?

  A 光谱仪的校准如下：

 &🌳emsp;描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这﷽是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准： 标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：

  (1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)

  (2)、控样法;

  (3)、类型标准化法。

  B (1).机械校准

  (2).光学校准

  (3).电气校准

  (4).软件校准

  C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。

 &ems✃p; 硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正🅷常工作的先觉条件。

  软件𓃲包括：完全标准化，类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样⛄的冶炼方式的差异)。

  仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。

  18、酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?

 𒐪 从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳ജ钢时更有必要!

  19、火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在ꦬ光谱激发时的作用?

  仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，🐻光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到超大的光信号，有利于仪器工作的稳定性!

  不是负电极是辅助电极吧，起分压的作用。

  透镜不加热就会受潮，对分析结果有一定影响。

  20、直读光谱中泄压阀的作用?

  A (1).防止真空泵里的油气上升，污染光栅、反射镜等光学元件

  (2).保护真空泵，延长真空泵的使用寿命。

  B 泄压阀的作用：保证真空🏅室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进真空室，用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。